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減壓蒸餾的操作方法介紹

發(fā)布日期:2023-06-06        訪(fǎng)問(wèn)次數:1989

(1)在圓底蒸餾燒瓶中,放置待蒸餾的液體(不超過(guò)蒸餾燒瓶容積的1/2)。安裝好減壓蒸餾裝置。

  (2)旋緊毛細管上的螺旋夾,打開(kāi)安全瓶上的雙通活塞,然后開(kāi)啟真空泵抽氣。慢慢關(guān)閉雙通活塞,從測壓計上觀(guān)察系統所能達到的真空度。如果達不到所需要的真空度,可能是因為漏氣(假如不是真空泵本身效率的限制造成的),需檢查各部分塞子和橡皮管的連接是否嚴密等,必要時(shí)可用熔融的固體石蠟密封(密封只有在解除真空后才能進(jìn)行)。如果超過(guò)所需的真空度,可小心地旋轉雙通活塞,放入少量空氣,以調節至所需的真空度。調節毛細管上的螺旋管,使液體中有連續平穩的小氣泡通過(guò)(如無(wú)氣泡,毛細管可能已經(jīng)阻塞,需要及時(shí)更換)。

  (3)開(kāi)啟冷凝水,選用合適的加熱方式進(jìn)行蒸餾。加熱時(shí),圓底蒸餾燒瓶至少應有2/3浸入浴液中。蒸餾速度以每秒1-2滴為宜。在整個(gè)蒸餾過(guò)程中,要注意蒸餾情況,不斷觀(guān)察溫度計和測壓計的讀數。在壓力穩定的情況下,純物質(zhì)的沸程不應超過(guò)1℃  -2℃。在前餾分蒸完后,需要更換接受瓶接受所需的餾分。此時(shí)應先移去熱源,取下熱浴,待稍冷后,慢慢地旋開(kāi)雙通活塞,使系統與大氣相通,然后松開(kāi)毛細管上的螺旋夾,切斷真空泵的電源,卸下接受瓶,換上另一潔凈的接受瓶,再重復前述操作。如果使用的是多頭接引管,則只要轉動(dòng)其位置即可收集不同沸程的餾分。

  減壓蒸餾結束時(shí)的操作順序恰好相反,先移去熱源→關(guān)閉冷凝水→體系稍冷后慢慢打開(kāi)毛細管上的螺旋夾→慢慢打開(kāi)安全瓶上的雙通活塞放氣→等體系內外壓力平衡后再關(guān)閉真空泵。

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