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微庫侖硫氯測定儀使用原理及步驟

發(fā)布日期:2023-09-13        訪(fǎng)問(wèn)次數:943

微庫侖測定儀選用動(dòng)態(tài)微庫侖法原理規劃而成,選用氧化法把樣品引進(jìn)裂解管反應,被測物轉化為可滴定離子,由載氣帶入滴定池中滴定,測量電解滴定進(jìn)程中所消耗的電量,根據法拉第規則,計算出樣品的總硫含量。微庫侖硫測定儀用于石油、石油化工、醫藥、衛生、環(huán)保、煤炭、地質(zhì)、冶金、商檢、質(zhì)檢、學(xué)校等出產(chǎn)、科研、監測領(lǐng)域中樣品的總硫含量分析。

  工作原理:當系統處于平衡情況時(shí),滴定池中堅持安穩I3-濃度,當有SO2進(jìn)入滴定池時(shí),就與I3-離子發(fā)生反應: I3-+SO2+H2O → SO3+2H++3I- 電解池中的I3-濃度下降,測量電極對感受到這一變化,并將變化的信號輸入庫侖放大器,然后由庫侖放大器輸出一相應的電流加到電解電極對上。電解陽(yáng)極電生出被SO2所消耗的I3-,直至恢復原本的I3-離子濃度:3I-  → I3-+2e 測出電解時(shí)所消耗的電量,據法拉第電解規則就可求得樣品中總硫的含量。
 


  操作步驟:

  1、點(diǎn)擊微庫侖測定儀“平衡"圖標,測量偏壓,偏壓適合,點(diǎn)擊確定,若偏壓太低,等偏壓到達要求,再點(diǎn)確定。

  右擊“空白方位"選擇標樣分析,在條件單位轉化中選擇固體仍是液體,硫仍是,標樣仍是樣品,“增益"為硫:100-500,:2000-2400,根據峰行選擇,拖尾就增大,“積分點(diǎn)阻"視含量巨細而定。

  2、新鮮電解液沖洗過(guò)的電解池,偏壓硫》120mV(》260mV),如達不到,需重復沖洗電解池。

  3、屏幕上會(huì )出現赤色的基線(xiàn),咱把偏壓調到理想情況,(硫為120-160,為240-260,)點(diǎn)擊軟件上方的偏壓,刪去原始的偏壓值,以每次下降10mV為基礎,輸入新的偏壓值,點(diǎn)承認,每次承認基線(xiàn)會(huì )出一次峰,待基線(xiàn)走直,進(jìn)行下一次,直至降到理想偏壓。硫的偏壓越高,靈敏度越高,的偏壓越低,靈敏度越高。

  4、察看爐溫是否升到預設值,若到達就可進(jìn)行標樣分析,選擇需求的規范物質(zhì),在標樣濃度欄和進(jìn)樣體積欄輸入標樣濃度和進(jìn)樣體積,用10uL進(jìn)樣針取8.4uL標樣,放置于自動(dòng)進(jìn)樣器上,點(diǎn)擊“啟動(dòng)",按下進(jìn)樣器前進(jìn)按鈕當峰形結束后,會(huì )閃現轉化率,重復2-3針,轉化率過(guò)失不得超越8,點(diǎn)擊結束,可保存也可不保存,選中適合的,確定。

  5、右擊微庫侖測定儀“空白方位",打到樣品分析,先反標標樣,若適合,即可進(jìn)行樣品分析(分析不知道樣品時(shí),應先取很小的進(jìn)樣量,以防樣品含量過(guò)高,形成電解池飽滿(mǎn)或石英管管積碳),若樣品為氣態(tài)時(shí),先結束分析,在樣品條件中選擇氣態(tài)即可。



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